Количественное определение никотина в основе.

[Alex Klein]

Публикуется в этом разделе с разрешения EvilGrym'а
Предыстория:

есть сомнения в возможности простого измерения концентрации. Я тут нашим накапал жижи для хроматографа (нужен был никотин) - так там не понятно вообще ни хрена, растворитель маскирует качественно.

Там есть какие-то осадки с кремневольфрамовой кислотой?

Да осадки-то есть - а толку? В принципе - хоть тем же весовым по осадку мы с тобой отдельную жидкость проверить можем, наверное. Но опять же - оно нам надо?

И пришла в мою глупую голову одна идея, которая практически сходу была отвергнута питерскими светилами. Посему публикую ее здесь, т. к. девиз этой ветки: "для энтузиастов есигостроения. размышления, идеи, схемы, поиск философского камня", а посетители ее менее отравлены ядом консерватизма.

Итак, суть метода. Это одна из разновидностей осадочной хроматографии. Для наглядности нацарапал картинку:
Пластина пропитывается реагентом, образующим осадок с никотином. Например, кремнийвольфрамовой кислотой.
В стартовую зону капаем каплю основы и помещаем край пластины в растворитель (например, вода). При продвижении фронта растворителя никотин будет осаждаться и получится этакий "хвост" из осадка. Естественно, чем больше концентрация никотина в пробе, тем он будет длиннее. Если осадок бесцветный, требуется "проявитель".

Достоинства и недостатки метода:
+ не требует специального оборудования (хроматограф)
+ вместо хроматографической пластины можно использовать даже бумагу
- не очень высокая точность (но достаточная для 99% народа)
- объем капли должен быть всегда одинаковым
- надо таки найти реактивы
- кроме реактивов необходимо свободное время и желание для проведения серии опытов.
- может, это очередной бред
- и т. д.

Немного в защиту метода: он далеко не нов и имеет практическое применение. Есть методики для количественного определения никеля, меди, свинца, хлора и т. д.

Список литературы не прилагается. Интересующимся могу посоветовать почитать Алесковского, Рудакова, Мазура и т. д. (в основном пособия для студиозусов).

[vanmhit]

Хм, тонкослойная хроматография... Занимался когда-то - www.sorbfil.com
Хреново будет то что размер следа может быть одинаковый, просто будет разная интенсивность осаждения индикатора. Поэтому в таких случаях на пластину наносят исследуемый образец и несколько эталонов. Например, хотим исследовать основу 36 мг/мл, наносят эталоны 24, 36 и 50 мг/мл и 2-3 пробы. Потом обрабатывать денситометрическими методами.

---------- Сообщение отправлено в 00:32 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 00:30 ----------

А вообще-то без выверенной методики проще и точнее будет на язык пробовать

[Сергей М]

получится этакий "хвост" из осадка.

Понятно было бы, если бы имелись какие то таблицы, по которым можно было определить кол-во никотина, в зависимости от длины хвоста, а так мы видим много его или нет, а скоко в ГМ??? Так и мистер КОТ определит, он же говорил, что 36 от 24 за 3 затяжки отличит, тогда к чему весь огород?

[Alex Klein]

Хреново будет то что размер следа может быть одинаковый, просто будет разная интенсивность осаждения индикатора.

На практике этого обычно не происходит. Осаждается ровно столько вещества, сколько способно прореагировать.

---------- Сообщение отправлено в 00:43 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 00:41 ----------

Понятно было бы, если бы имелись какие то таблицы, по которым можно было определить кол-во никотина, в зависимости от длины хвоста, а так мы видим много его или нет, а скоко в ГМ???

Таблиц нет. Но и ежу понятно, что их сначала надо создать. Найти оптимальную концентрацию реагента для пропитки.

[Сергей М]

Но и ежу понятно, что их сначала надо создать.

Для того чтобы их создать, нужны образцы с конкретными достоверными цифрами, полученные не таким кустарным методом, или будем верить надписям на пызырьках? Создание таких таблиц не дешевое и хлопотное дело.

---------- Сообщение отправлено в 02:50 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 02:41 ----------

Количественное определение никотина в основе.

Приемлемо для сравнения кол-ва никотина допустим разных производителей при указанном одинаковом его содержании в пызырьке, если конечно нет еще каких то подводных камней

[Alex Klein]

Сергей М, методики нет. Есть только идея.
Если бы я задался этим вопросом в те времена, когда был студентом - наверняка была бы и методика. Или точное обоснование ее неосуществимости на практике. Тогда у меня был практически неограниченный доступ в лаборатории на кафедре фармацевтической и токсикологической химии. А сейчас никакой лабораторной базы у меня нет.

[vanmhit]

На практике этого обычно не происходит. Осаждается ровно столько вещества, сколько способно прореагировать.

1 - Осаждается-то оно все, но вот осадится оно не хвостом, как на рисунке в первом посте, а пятном, причем считать надо будет не только площадь пятна но и его оптическую плотность. Расчеты нетривиальные, но я писал программу расчетов в свое время, поэтому в теме.

2 - В тонкослойке все сильно зависит от условий проведения измерения (температура, состав и зернистость сорбента на пластине, разгоняющая жидкость, влажность). Поэтому заранее составленные таблицы не подойдут. Только нанесение проб и стандартов на одну пластину.

3 - Надо подобрать проявляющий раствор, чтобы никотин был виден на пластине. Можно попробовать дождаться его окисления до коричневого состояния.

---------- Сообщение отправлено в 02:55 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 02:42 ----------

Продолжим тему:
Вот картинка какой-то жидкости, там нанесено 5 проб по 2, 3, 4, 5 и 6 мкл.


Если считать по площадям - нифига не получится - только денситометрией.

Вот как считает моя программа, если задать ей в качестве стандартов 1, 3 и 5 треки. 2 и 4-й треки показывают 3 и 5 мг/мл соответственно.

[Alex Klein]

1 - Осаждается-то оно все, но вот осадится оно не хвостом, как на рисунке в первом посте, а пятном, причем считать надо будет не только площадь пятна но и его оптическую плотность. Расчеты нетривиальные, но я писал программу расчетов в свое время, поэтому в теме.

Будучи студентом, сам проводил подобные измерения. Только с солями свинца. Отличный хвост кирпичного цвета. И неплохая точность. Вы просто недорассмотрели картинку.
Фишка в том, что определяемое вещество из пробы движется вверх с фронтом растворителя.

2 - В тонкослойке все сильно зависит от условий проведения измерения (температура, состав и зернистость сорбента на пластине, разгоняющая жидкость, влажность). Поэтому заранее составленные таблицы не подойдут. Только нанесение проб и стандартов на одну пластину.

Абсолютно верно. Но скажите, лично Вас, как вэйпера, устроит точность +- 0,5 мг/мл? При отсутствии других методов.

[vanmhit]

Будучи студентом, сам проводил подобные измерения. Только с солями свинца. Отличный хвост кирпичного цвета. И неплохая точность. Вы просто недорассмотрели картинку.
Фишка в том, что определяемое вещество из пробы движется вверх с фронтом растворителя.

Хвост дают или грязь или другие примеси или нанесение слишком большого количества пробы. Если все сделать правильно, пробы наносить не точкой а штрихами, вещество идет хорошей горизонтальной полосой.

Абсолютно верно. Но скажите, лично Вас, как вэйпера, устроит точность +- 0,5 мг/мл? При отсутствии других методов.

Если удастся составить таблицы, дающие +-0.5 - согласен.

[Alex Klein]

Хвост дают или грязь или другие примеси или нанесение слишком большого количества пробы. Если все сделать правильно, пробы наносить не точкой а штрихами, вещество идет хорошей горизонтальной полосой.

Мильён пардонов, но на вашей хроматограмме - разделение смеси из трех компонентов. И хвост дает не грязь, а осадок. Продукт реакции между веществом пропитки и исследуемым образцом. Поскольку он нерастворим, то просто остается на пластине.
Напомню еще раз: я лично использовал подобный метод для количественного экспресс-определения солей тяжелых металлов в рамках курса токсикологической химии.

[vanmhit]

Окей, осталось только взять пластины и провести несколько опытов.
Сам я не химик - руки для опытов не оттуда растут, но по расчетам подсказать могу. Если кто займется - программку с ключом могу дать. Если вдруг у кого нет запаса Мерковских стеклянных пластин - http://www.sorbfil.com/plates_index.htm .

А пока что разговор лежит чисто в теоретической плоскости.

[meinherz]

Перешел на электронные сигареты две недели как. Вместе с сигаретой выписал четыре жижи - Burley 6 (B6), Dark Vapure 9 (DV9), Cuban Supreme 9 (CS9), Perique Black 12 (PB12). К моему удивлению субъективные ощущения от "накуренности" в наибольшей степени проявлялись от DV9, несколько менее - от CS9, очень и очень слабенько - PB12, и практически никак - от В6. Заподозрив, что мне были поставлены жижи, в которые забыли добавить никотин (а по слабости ароматов - и недодали ароматизаторы), я, пользуясь служебным положением, решил проверить хотя бы концентрации никотина. Благо, метод очень прост, классичен, причем классика эта устоялась уже десятилетиями. Метод спектрофотометрический, отлично подходит к жижам, изложен в CORESTA RECOMMENDED METHOD N° 20 "DETERMINATION OF ALKALOIDS IN MANUFACTURED TOBACCO (September 1968)" - в Сети найти труда не составит. На всё, с учетом подготовки реактивов, ушло 15 минут. Результаты полностью подтвердили субъективные ощущения. Концентрации никотина составили (в мг/мл): DV9 - 9.8; CS9 - 8.0; PB12 - 6.6; В6 - 3.3.
В двух последних случаях огромнейшее несоответствие заявленным цифрам.
Видимо, подобная история и с ароматами, однако в данном случае кроме субъективной органолептики ничего приложить не могу.
Остается только посетовать на неудовлетворительный, если судить по результатам, входной контроль качества жижи, продаваемой через инет-магазин e-smokers.com.ua, а также пожелать менеджерам уважаемого мною e-smokers требовательнее относиться к своим поставщикам.

[KNOSSOS]

Вниз занижение - еще нормально. В ноябре у американцев у одной мешающей конторы эпический фейл был - вместо сотки камраду прислали 272мg.
Лабаз никотиновый был "слит" на форуме в считанные часы, изюминкой было то, что это был оптовик, у которого и другие лабазы тарились.

[Funtik]

Вниз занижение - еще нормально. В ноябре у американцев у одной мешающей конторы эпический фейл был - вместо сотки камраду прислали 272мg.
Лабаз никотиновый был "слит" на форуме в считанные часы, изюминкой было то, что это был оптовик, у которого и другие лабазы тарились.

эт называется "обманули - продали лучше" с одним но ...... можно передознутся - кто курит 36 намешав получал почти сотку )

[madmac]

эт называется "обманули - продали лучше"

это называется "раздолбайские мудаки". померерть не помрешь, но хреново может быть.